染雾地表水环境四乙基铅监测分析方法研讨论文 篇一
在地表水环境中，四乙基铅是一种常见的有机污染物，对水体和生态环境具有潜在的危害。因此，开展四乙基铅监测分析方法的研究对于水环境保护和生态健康至关重要。本文将探讨几种常用的地表水环境四乙基铅监测分析方法，并对其优缺点进行评估。
首先，传统的分析方法是使用气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS）进行四乙基铅的测定。这种方法的优点是精确度高，检测限低，可以准确地定量四乙基铅的浓度。然而，GC-MS方法也存在一些缺点。首先，该方法的操作复杂，需要专业的技术人员进行分析操作，从而加大了实验的难度和成本。其次，GC-MS方法需要对样品进行预处理和提取，这将导致样品损失和测定结果的不准确。
为了克服GC-MS方法的局限性，近年来发展了一些新的四乙基铅监测分析方法。比如，流动注射-电感耦合等离子体质谱（FI-ICP-MS）方法可以实现四乙基铅的在线监测，避免了样品预处理和提取的步骤，减少了实验的复杂性和成本。此外，该方法还具有高灵敏度、高分辨率和高准确度的优点。然而，FI-ICP-MS方法也存在一些挑战。首先，该方法对仪器设备要求较高，需要较昂贵的ICP-MS设备。其次，由于四乙基铅在水环境中的浓度通常较低，需要使用浓缩技术来提高检测灵敏度，增加了实验的复杂度。
除了上述方法，还有一些其他的四乙基铅监测分析方法。比如，电化学方法、分子印迹技术和光谱分析方法等。这些方法各有优劣，可以根据实际需求选择合适的方法进行四乙基铅的监测分析。
综上所述，地表水环境四乙基铅监测分析方法的选择应根据实际需求和条件来确定。传统的GC-MS方法精确度高，但操作复杂；新兴的FI-ICP-MS方法在线监测，但仪器要求高。其他方法也有各自的优劣。因此，在选择方法时应综合考虑实际情况，以确保监测结果的准确性和可靠性。
地表水环境四乙基铅监测分析方法研讨论文 篇二
地表水环境中四乙基铅的监测分析方法对于水环境保护和生态健康具有重要意义。本文将探讨一种新的基于光谱分析的四乙基铅监测方法，并对其适用性和优势进行评估。
光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性进行分析和鉴定的方法。在四乙基铅的监测中，可以利用紫外可见光谱和荧光光谱进行分析。这些光谱分析方法具有操作简便、快速、非破坏性等优点，因此在环境监测领域得到广泛应用。
具体而言，紫外可见光谱可以用于四乙基铅的定性和定量分析。通过测量样品在不同波长下的吸光度，可以得到样品的吸收光谱图。根据四乙基铅在特定波长下的吸光度变化，可以判断样品中是否存在四乙基铅。同时，通过建立标准曲线，还可以对四乙基铅浓度进行定量分析。荧光光谱分析则是利用物质在受激光照射下发射特定波长的荧光信号进行分析。通过测量样品在不同激发波长下的荧光强度，可以获得样品的荧光光谱图。根据四乙基铅的荧光特性，可以判断样品中是否存在四乙基铅，并进行定量分析。
光谱分析方法在四乙基铅监测中具有一定的优势。首先，光谱分析方法操作简单，不需要复杂的预处理和提取步骤，节省了实验时间和成本。其次，光谱分析方法对样品的要求较低，可以直接对水样进行分析，避免了样品损失和测定结果的不准确。此外，光谱分析方法还具有高灵敏度和高选择性的优点，可以实现对四乙基铅的准确定性和定量分析。
然而，光谱分析方法也存在一些限制。首先，光谱分析方法对仪器设备要求较高，需要相应的紫外可见光谱仪和荧光光谱仪。其次，该方法在低浓度下的检测灵敏度有限，对于地表水中四乙基铅含量较低的情况，可能需要采用其他浓缩技术来提高检测灵敏度。
综上所述，光谱分析方法是一种有效的地表水环境四乙基铅监测分析方法。紫外可见光谱和荧光光谱可以实现对四乙基铅的定性和定量分析，具有操作简单、快速、非破坏性等优点。然而，该方法仍然需要进一步优化和改进，以提高检测灵敏度和准确性，以满足实际监测需求。
地表水环境四乙基铅监测分析方法研讨论文 篇三
地表水环境四乙基铅监测分析方法研讨论文
摘要 本文系统的讨论了地表示中四乙基铅的监测分析技术。利用液液萃取-气相色谱/质谱联用技术，建立了地表水中四乙基铅的分析方法。通过对回收率、重现性及精密度的测定，其结果均优于相关标准方法的要求。利用液液萃取-气相色谱/质谱联用技术可快速、准确、有效的测定地表水中四乙基铅，方法检出限达到0.01μg/L。
关键词 四乙基铅；液液萃取；气相色谱/质谱
中图分类号X321 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2012）81-0107-02
1 概述
四乙基铅是一种挥发性较强的有机铅化合物，为剧烈的神经毒物，由于具有较强的挥发性和脂溶性，可通过吸入和皮肤吸收等途径进入人体，对中枢神经和周围神经系统产生损害作用。四乙基铅作为一种抗震剂，曾广泛应用于汽油中，有文献报道，至今仍能从某些环境水体、土壤及人体血液中检测出四乙基铅。在我国地表水环境质量标准（GB3838-2002）中对四乙基铅规定了饮用水源地的`质量标准，其控制限值：0.1μg/L。生活饮用水卫生标准（GB5749_-2006）中也有四乙基铅的参考标准。
目前地表水中四乙基铅的测定方法主要有：双硫腙比色法；石墨炉原子吸收光谱法；顶空固相微萃取一气相色谱质谱法；固相微萃取一等离子质谱法；吹扫捕集一气相色谱/质谱法等。其中双硫腙比色法《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5759.6-2006）为国家标准推荐方法，但此方法测定四乙基铅存在很大的缺陷，其方法检出限与地表水I、Ⅱ类标准限值相同，均为0.1μg/L，很容易出现假阳性结果。该法操作繁琐，精密度很难控制，且易受干扰，对环境和人员存在安全问题。石墨炉原子吸收光谱法主要使用有机溶剂提取地表水中有机铅，消解后，使四乙基铅转化为无机铅，用石墨炉原子吸收法定量测定无机铅后换算成四乙基铅含量。该方法实际测定的是有机铅总量，并非四乙基铅。利用固相微萃取技术提取地表水中四乙基铅，使用气相色谱质谱、等离子质谱定量，此类方法的灵敏度及准确度均有较大提高，但由于固相微萃取的稳定性、精密度不高导致其在环保日常检测中应用不大。吹扫捕集一气相色谱/质谱法具有前处理简便，分析快速，定性、定量准确的特点，但测定四乙基铅捕集柱易中毒，造成灵敏度下降，甚至不出峰的现象，不适用大批量样品的连续测定。
本文采用二氯甲烷萃取水中的四乙基铅，萃取液经干燥、浓缩后，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析，外标法定量。简化了水样的处理步骤，提高了检测灵敏度，定性、定量准确可靠，检出限达到0.01μg/L，满足国家地表水质量标准监测的要求。
2 实验
2.1 仪器
Agilent5975C气相色谱质谱仪，气相部分具有程序升温功能，毛细管分流、不分流进样口电子轰击（EI）离子源，具有选择离子（SIM）扫描功能。
载气为氦气（纯度为99.99%）。
DB-5MS毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm。
2.2 试剂
二氯甲烷 农残级；
用纯水装置制备的去离子亚沸水，经测定无干扰物；
无水硫酸钠：在300℃的烘箱中烘烤4h，转移至干燥器中冷却至室温，装入磨口瓶中，于干燥器中保存。
硬质玻璃纤维：用二氯甲烷洗涤后于400℃烘4h；
甲醇中四乙基铅标准溶液：200mg/L（Accustandard公司）；
2.3 水样采集保存
水样用1 000mL玻璃磨口瓶采集，在采集前用水样将样瓶洗涤2次～3次然后将瓶内注满水样赶出气泡，塞紧瓶塞，避光保存。采集水样后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冷藏箱中储存，不多于三天。
2.4 分析步骤
将500mL水样加入到1L分液漏斗中，加入50mL二氯甲烷，液液萃取20min，静置10min。
用漏斗先铺上玻璃棉，加入适量烘烤过的无水硫酸钠，将萃取液脱水后，放入150mL氮吹管中。氮吹浓缩样品，在样品浓缩到2mL～3 mL时，用1mL左右的二氯甲烷淋洗氮吹管壁，重复三次，定容至1.0mL，不能及时分析时，4℃冷藏保存。
2.5 标准曲线的绘制
取一定量四乙基铅标准溶液至二氯甲烷中，制备标准曲线，浓度可以是2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L。
2.6 色谱条件
载气（氦气）流量：1.0ml/min；进样口温度：1 900℃ 不分流进样；四极杆：150℃；离子源：230℃；接口温度：260℃；质谱采集方式：选择离子扫描（SIM）模式。
柱温：采用程序升温：8℃/min
初始温度
保留时间（min） 化合物 选择离子（m/z）
13.996 四乙基铅 295，293，266，237
注：295为定量离子
3 结果与讨论
3.1 标准色谱图
3.2 定性定量
目标化合物的定性分析
根据保留时间定性。同时在样品质谱图中在四乙基铅保留时间±20秒范围内，选择离子（295，293，266，237）必须存在。且这些离子相对强度与参考质谱图（谱库谱图或标准品质谱图）对应离子偏差要在20%之内。
定量分析：
采用标准溶液外标法绘制标准曲线，计算出水样中四乙基铅的含量。
样品中浓度（μg/L）=
保留时间/min
图1 浓度为20μg/L的四乙基本铅的气相色谱/质谱图
3.3 精密度和准确度
测定含四乙基铅0.02μg/L、0.20μg/L、10.0μg/L的水样各6次，并做加标回收测试，其相对标准偏差分别为8.2%、5.3%、2.1%之间；加标回收率分别为70.2%～81.6%、75.2%～86.3%、84.6%～102%。
本文采用二氯甲烷萃取水中的四乙基铅，萃取液经干燥、浓缩后，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析，外标法定量。简化了水样的处理步骤，提高了检测灵敏度，定性、定量准确可靠，检出限达到0.01μg/L，满足国家地表水质量标准监测的要求。
参考文献
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